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附子色譜柱
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使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)色譜柱,參照《中國藥典》(2020年版)高效液相色譜法對附子的含量測定,檢測苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿,可滿足實驗要求。
對照品溶液的制備 取苯甲酰新烏頭原堿對照品、苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz,水溫在25℃以下)30分鐘,放冷,再稱定重量,用異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液25ml,40℃以下減壓回收溶劑至干,殘渣精密加入異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,濾過,取續濾液,即得。
色譜條件
色譜柱 POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)
流動相 乙腈-四氫呋喃(25:15)為流動相A,以0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫
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